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测量油品酸值时,必须遵守真空滤油器的规定和注意事项.
(1)为什么使用的无水乙醇不应该含有醛:如果使用含有醛的无水乙醇制成的氯氧化钾乙醇溶液。由于醛在稀碱溶液中,会发生缩合反应,随着时间的延长,氢氧化钾乙醇腋窝会变黄变坏。因此,含醛乙醇必须首先去除醛,特别是用电位差法测量酸值,更要注意这个问题。
(2)如果无水乙醇呈碱性反应(通常是购买时的星碱性反应),在酸值下,煮沸后的无水乙醇加人碱兰6B指示后星微红,表明乙醇具有酚酞碱度(星微碱性)。此时,乙醇在使用前应加入几滴盐酸(o.1M)中和其碱性,使乙醇变成微酸性面后再使用。否则,乙醇空白无法测量。而且酸值低。
(3)真空滤油机油品酸值规定两次煮5次min,趁热滴定的原理是:①为了消除二氧化碳对测酸值的影响。由于室温下空气中的二氧化碳很容易溶解在乙醇中(比水中的溶解度大三倍),如果不煮沸,趁热快滴,酸值的测定结果会偏商。②煮沸5min有利于充分提取油品中的酸性成分。③乙醇溶液作为溶剂,也必须趁热滴定。如果冷却后滴定,会有二氧化碳溶解,使测定结果偏高。
真空滤油机电位滴定法测酸值注意事项:
①用于制作氧化汞电极的饱和氧化汞溶液必须严格按照规定准备,摇动时间为1h此外,氢氧化钠水溶液的摩尔浓度应保证在0.200M。处理后的水银应为清洁水银,否则会影响参比电极的电极电位。
②新制成的氧化汞半电池等仪器按接线图连接后,用苯甲酿造标定氢氧化钾(即用电位差法确定终点),计算摩尔浓度,与邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钾相似。
③氧化汞半电池应垂直放置,避免混合。盐桥装氯化钾饱和容液时,严禁有气泡。
④油和溶剂应搅拌均匀,形成单相。
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