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测量油品酸值时,必须遵守真空滤油器的规定和注意事项.
(1)为什么使用的无水乙醇不应该含有醛:如果使用含有醛的无水乙醇制成的氯氧化钾乙醇溶液。由于醛在稀碱溶液中,会发生收缩反应,随着时间的增加,氢氧化钾乙醇腋窝会变黄变坏。因此,含醛乙醇必须先去除醛,特别是用电势差法测量酸值,更要注意这个问题。
(2)如果无水乙醇呈碱性反应(通常购买时星偏碱反应),在酸值下,煮沸后的无水乙醇加人碱兰6B指示后星微红,说明乙醇有酚酞碱度(星微偏碱)。
此时,在使用乙醇之前,应添加少量硫酸(o.1M)中和其偏碱,使乙醇变成微酸性面后再使用。否则乙醇空缺无法测量,而且酸值低。
(3)真空滤油机油的酸值要求2次煮5次min,趁热滴定的原理是:①为了消除二氧化碳对测酸值的影响。由于二氧化碳在室温下很容易溶解在乙醇中(比水中的溶解度大三倍),如果不煮沸,趁热快滴,酸值的测定结果会偏商。②煮沸5min有利于充分提取油品中的酸性成分。③乙醇溶液作为溶剂,必须趁热滴定。如果冷却后滴定,会有二氧化碳溶解,这会使测定结果过高。
(4)当酸值降至终点周围时,应缓慢添加碱液。估计差一、几滴到达终点时,应改为半滴,以减少滴定偏差。
(5)加热煮沸乙醇时,往意温度不宜过高。
真空滤油机电位滴定法测酸值注意事项:
①用于制作氧化汞电极的饱和氧化汞溶液的制备,必须严格按照规定摇晃时间为1h以上,氢氧化钠溶液的摩尔浓度应保证在0.200M。处理后的水银应为清洁水银,否则会影响参比电极的电极电势。
②新制成的氧化汞半电池等仪器按接线图连接后,用苯甲酿造校准氢氧化钾(用电势差法确定终点),计算摩尔浓度,与邻苯二甲酸氢钾校准氢氧化钾相似。
③氧化汞半电池应垂直放置,以防止药物混合。盐桥氯化钾饱和容液时,禁止有气泡。.
④油和溶剂应混合均匀,形成单相。
⑤真空滤油器使用的无水乙醇应不含醛。
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